
1、苯佐卡因結(jié)晶性粉末
苯佐卡因結(jié)晶性粉末的外觀上呈無色斜方形結(jié)晶,無嗅無味。苯佐卡因結(jié)晶性粉末易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄欖油、稀酸。很難溶于水。苯佐卡因結(jié)晶性粉末的CAS NO.為94-09-7,EINECS號為202-303-5,分子式為C9H11NO2,分子量為165.19。苯佐卡因結(jié)晶性粉末的密度為1.17,沸點為172℃ (17 torr),閃點為164.2°C,熔點為89-92℃,蒸汽壓為0.000589mmHg at 25°C。
2、苯佐卡因結(jié)晶性粉末合成
在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中,加入35 mL水,2.5 mL冰醋酸和已經(jīng)處理過的鐵粉8.6 g,開動攪拌,加熱至95~98℃ 反應5 min,稍冷,加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL,在激烈攪拌下,回流反應90 min。稍冷,在攪拌下,分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液,攪拌片刻,立即抽濾,濾液冷卻后析出結(jié)晶,抽濾,產(chǎn)品用稀乙醇洗滌,干燥得粗品苯佐卡因結(jié)晶性粉末。
再將粗品置于裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中,加入10~15倍(mL/g)50% 乙醇,在水浴上加熱溶解。稍冷,加活性碳脫色,加熱回流20 min,趁熱抽濾(布氏漏斗、抽濾瓶應預熱)。將濾液趁熱轉(zhuǎn)移至燒杯中,自然冷卻,待結(jié)晶完全析出后,抽濾,用少量50% 乙醇洗滌兩次,壓干,干燥苯佐卡因結(jié)晶性粉末,測熔點,計算收率。